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阜阳哪里回收食品添加剂-回收食品原料-线上交易

发布时间:2024-11-13        浏览次数:0        返回列表
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二羟丙茶碱(dyphylline)化学名为 1,3-二甲基-7-(2,3-二羟丙基)-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮,白色粉末或颗粒;无臭,味苦。在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或yimi中极微溶解 ,熔点为160~164℃。常温常压稳定,存放在密闭容器中。储存在阴凉,干燥,通风良好的区域,远离不相容物质。

鉴别方法

       (1)取本品约1g,置锥形瓶中,加醋酐5ml,加热回流30分钟,放冷,加水50ml,摇匀,用玻棒擦瓶壁,渐有白色结晶性沉淀析出,滤过;沉淀用水适量洗净后,在105℃干燥1小时,依法测定(附录Ⅵ C),熔点为141-147℃。

       (2)取本品约0.1g,加盐酸1ml与氨酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。

       (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集12图)一致。

折叠检查方法

       酸碱度 取本品0.50g,加水10ml使溶解,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,应显黄色或绿色;再加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显蓝色。

       溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水10ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。

       氯化物 取本品0.25g.加水5ml与氢氧化钠试液1.0ml,煮沸30秒钟,放冷,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.028%)。

       有关物质 取本品,加60%甲醇制成每1ml中含30mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,分别加甲醇稀释成每1ml中含0.45mg的溶液(1)与每1ml中含0.3mg的溶液(2)作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层极卜,以三氯甲烷-无水乙醇-浓氨溶液(90:10:1.5)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(2)的主斑点比较,不得更深;如有一点超过,应不深于对照溶液(1)的主斑点。

       干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。

       炽灼残渣 不得过0.15%(附录Ⅷ N)。

       重金属 取本品1.0g,加醋酸盐缓冲液(1)(pH3.5)2ml与水适量使溶解成25ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。

折叠含量测定

       取本品约0.2g,精密称定,加大水甲酸2ml 使溶解,缓缓加醋酸50ml,振摇3分钟,加苏丹Ⅳ指示液4-5滴,用高氨酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氨酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.42mg的C10H14N4O4。

折叠测定方法

       方法名称:

       二羟丙茶碱原料药—二羟丙茶碱的测定—非水滴定法

       应用范围:

       本方法采用滴定法测定二羟丙茶碱原料药中二羟丙茶碱的含量。

       本方法适用于二羟丙茶碱原料药。

       方法原理:

       供试品加无水甲酸溶解后,缓缓加醋酐并振摇,苏丹Ⅳ指示液4~5滴,用高氯酸滴定液滴定至溶液溶液显紫色,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算二羟丙茶碱的含量。

       试剂:

       1. 无水甲酸

       2. 醋酐

       3.苏丹Ⅳ指示液

       4. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

       5. 结晶紫指示液

       6. 基准邻苯二甲酸氢钾

       仪器设备:

       试样制备:

       1.苏丹Ⅳ指示液

       取苏丹Ⅳ0.5g,加三氯甲烷100mL使溶解。

       2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)

       配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,     放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为%~0.2%。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。


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